宮廷葆春酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)原為地方標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)單，不能全面控制藥品質(zhì)量。為了保證臨床用藥安全，提高藥品質(zhì)量，故對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行深化提高，現(xiàn)報(bào)道如下。

　　1、儀器和試藥

　　CS-930薄層掃描儀(日本島津);硅膠G(青島海洋化工廠);大黃素(含量測(cè)定用，純度99.7%)、齊墩果酸對(duì)照品(含量測(cè)定用，純度99.1%);宮廷葆春酒(長(zhǎng)沙昆侖釀酒有限公司);試劑均為分析純。

　　2、薄層色譜鑒別

　　2.1、牛膝的TLC鑒別

　　取宮廷葆春酒25ml，加鹽酸2ml，加熱回流1h，放冷，加石油醚(60-90℃)提取，每次40ml，合并石油醚提取液，置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以環(huán)乙烷-醋酸乙酯-氯仿-甲酸(20：8：5：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品色譜在相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。

　　2.2、枸杞子的TLC鑒別

　　取宮廷葆春酒液50ml，置水浴上蒸至無(wú)醇味，加水20ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?1ml，使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材0.5g，加水煎煮30min，濾過(guò)，濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取上述溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(3：6：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性樣品色譜在相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。

　　3、何首烏中大黃素含量測(cè)定

　　3.1、層析條件和掃描條件

　　采用硅膠G薄層，以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)上層溶液為展開劑。采用反射法鋸齒掃描λs=445nm，λk=700nm，線性參數(shù)Sx=3，狹縫為1.2nm×1.2nm，靈敏度中。

　　3.2、對(duì)照品溶液的制備

　　精密稱取大黃素對(duì)照品5.02mg，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，即得每1ml中含大黃素0.100mg的對(duì)照品溶液。

　　3.3、供試品溶液的制備

　　精密量取本品50ml，置水浴上蒸至無(wú)醇味，加水20ml、硫酸3ml及氯仿40ml，加熱回流1h，放冷，分取氯仿層，酸水層加氯仿提取4次，每次20ml，合并氯仿提取液，用水20ml洗滌1次，棄去水洗液，氯仿液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⒍ㄈ葜?ml量瓶中，搖勻，即得。

　　3.4、線性關(guān)系的考察

　　精密吸取濃度味0.100mg·ml-1的大黃素對(duì)照品溶液2、4、6、8、10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，按上述條件掃描測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，其回歸方程為：A=17 302.9C-286.8. r=0.997 2。結(jié)果表明，大黃素在0.20-1.0μg線性關(guān)系良好。

　　3.5、同板及異板精密度試驗(yàn)

　　精密吸取同一份供試品溶液5μl，在同一硅膠G薄層板上點(diǎn)樣5次，按上述掃描條件測(cè)定峰面積，計(jì)算同板精密度，再取此樣品溶液5μl，分別點(diǎn)于不同的5塊硅膠G薄層板上，按上述條件測(cè)定異板精密度，結(jié)果同板的RSD=0.4%(n=5);異板的RSD=2.3%(n=10)。

　　3.6、重復(fù)性試驗(yàn)

　　對(duì)同一批號(hào)的樣品5份(n=2)，按供試品制備方法依法測(cè)定，結(jié)果分別為10.7、10.8、10.9、11.0及10.8μg·ml-1，平均值為10.8μg·ml-1，RSD=1%。

　　3.7、穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　精密吸取供試品溶液5μl，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干，顯色，每隔30min掃描1次，共掃描5次，峰面積積分值的RSD=2.7%，即顯色后2h內(nèi)穩(wěn)定。

　　3.8、干擾成分的考察

　　取缺大黃素的陰性樣品、對(duì)照品及供試品的光譜圖及色譜圖進(jìn)行比較，結(jié)果陰性樣品再大黃素對(duì)照品相應(yīng)的位置上無(wú)吸收，表明其他成分對(duì)大黃素的測(cè)定無(wú)干擾(見圖1、圖2)。

　　3.9、回收率試驗(yàn)

　　取已知含量的樣品，精密加入一定量的大黃素對(duì)照品，按本文的方法提取，測(cè)定，計(jì)算結(jié)果見表1。

　　3.10、樣品測(cè)定

　　精密吸取供試品溶液5μl，對(duì)照品溶液2μl于4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，用外標(biāo)二點(diǎn)法測(cè)定供試品溶液中大黃素的含量結(jié)果見表2。

　　根據(jù)6批樣品測(cè)定結(jié)果，規(guī)定為：本品每1ml中含大黃素(C15H10O5)不得少于8μg。

　　4、討論

　　何首烏為中君藥，可測(cè)定成分有大黃素及大黃酚，按正文的展開系統(tǒng)展開，大黃酚斑點(diǎn)Rf值過(guò)大，接近展開前沿，不宜掃描測(cè)定。大黃素斑點(diǎn)適中，分離效果滿意，色帶干擾小，重現(xiàn)性較好，回收率為95.6%，能準(zhǔn)確地測(cè)定主藥含量。